红外线气体分析器的校准是确保其测量准确性和可靠性的关键步骤,需遵循严格的技术规范和操作流程。以下是对于红外线气体分析器校准方式的详细描述:
一、校准基础原理与准备工作
1. 理论基础:红外线气体分析器基于朗伯-比尔定律(指数吸收定律),即气体对特定波长红外线的吸收强度与气体浓度成正比。当待测气体浓度较低时,可简化为线性吸收模型,形成浓度与吸光度的定量关系。
2. 校准环境要求:环境温度需控制在15-30℃,相对湿度≤85%,且远离电磁干扰和通风良好。
3. 标准气体与设备:
- 零点气体:高纯氮气(纯度≥99.999%)。
- 量程气体:选用满量程20%、50%、80%的氮中目标气体(如甲烷、丙烷等),其定值扩展不确定度需≤2%[。
- 流量控制器:准确度不低于4级,用于稳定气体流速。
二、校准项目与具体操作步骤
1. 量程校准
- 切换气路:将分析器切换至“标定气”或“量程气”模式。
- 通入量程气体:打开气瓶阀门,调节流量至30L/h(或按说明书要求),待示数稳定后,进入菜单执行量程校准。
- 多点校准:对于多量程仪器,需分别对各量程进行20%、50%、80%三点校准,以覆盖全范围。
2. 示值误差校准
- 通入标准气体:依次通入20%、50%、80%浓度的气体标准物质,待读数稳定后记录仪器示值,重复3次取平均值。
- 误差计算:示值误差=(仪器示值平均值-标准值)/量程×100%,要求不超过±5%FS。
3. 重复性测试
- 操作步骤:通入50%量程的标准气体,稳定后记录示值,切换至零点气后重新通入原气体,重复6次。
- 计算方法:重复性=最大偏差/量程×100%,要求≤2%FS。
4. 响应时间测定
- 操作步骤:通入50%量程气体至示数稳定,撤去气体并换为零点气,待示值回零后重新通入气体,同时启动秒表,记录示值达到90%稳定值所需时间。
- 合格标准:响应时间≤60秒。
5. 漂移测试
- 零点漂移:连续运行8小时(非连续仪器运行1小时),每间隔2小时(或15分钟)记录零点示值变化,取最大偏差≤5%FS。
- 量程漂移:通过交替通入零点气和50%量程气,计算量程示值变化,要求≤5%FS。
6. 水蒸气干扰误差
- 操作步骤:零点气通过水蒸气发生器后通入仪器,记录示值变化,重复3次取最大值。
- 合格标准:干扰误差≤2%FS。
叁、校准结果处理与记录
1. 数据处理:
- 示值误差和重复性需计算多次测量的平均值,并考虑气体标准物质的不确定度。
- 测量不确定度主要来源于标准气体定值误差和重复性测量的随机误差,需按JJF 1059.1标准评定。
2. 记录与证书:
- 校准证书需包含环境条件、使用的计量器具、校准结果及不确定度。
- 建议复校周期不超过1年,若仪器维修或数据存疑,需重新校准。
四、特殊注意事项
1. 流量控制:校准时需确保流量稳定,旁通流量计应有气体放空,避免压力波动影响结果。
2. 气体吸附问题:减压阀和管路材料需与被测气体兼容,防止吸附或化学反应。
3. 量程选择:多量程仪器需在高低量程分别校准,确保全范围准确性。